儀器執(zhí)行《中國藥典》四部通則 2102 膏藥軟化點測定法，激光光電自動檢測下墜 25mm 溫度，分樣品制備、裝樣上機、參數(shù)設置、測試過程、介質與器具、儀器維護、安全與環(huán)境、異常處理八部分.。

一、樣品制備關鍵注意

1. 稱取兩份試樣各1.8g填入標準銅試樣環(huán)，熔化溫度控制 75℃±2℃，嚴禁過熱，防止膏藥基質熱降解，造成結果失真，禁止明火直接加熱，采用水浴烘箱熔融.。

2. 熔融后保證環(huán)內膏體表面平整，不能有氣泡、孔洞、缺口；氣泡會造成提前滴落，結果偏低。

3. 制樣后室溫放置冷卻60min，冷卻時間不足，樣品內應力未釋放，平行樣偏差大上海頎高儀...。

4. 冷卻完成后，試樣環(huán)連同樣品與支架一起放入傳溫液中，37℃±1℃平衡 20min，使樣品與浴液溫度一致再開始測試。

5. 兩份平行樣制樣條件必須一致，雙孔結果差值不得大于 1.0℃，超差需重新制樣復測。

二、裝樣、鋼球與支架安裝

1. 鋼球必須使用藥典規(guī)格：直徑 9.53mm，質量3.50g±0.05g，鋼球放置必須在膏藥樣品正中心，不能偏斜，鋼球定位器安裝到位，防止鋼球滾落偏移。

2. 試樣環(huán)必須豎直，環(huán)上表面與傳溫液液面齊平，不可過高或過低；支架安放到位，不能傾斜，傾斜會改變下墜距離，激光檢測誤判。

3. 排凈試樣環(huán)、鋼球、支架表面附著氣泡，氣泡會干擾激光光路，造成誤觸發(fā)。

4. 支架、銅環(huán)不能有膏藥殘留，殘留膏體固化會改變環(huán)的有效尺寸。

三、傳溫介質選用

1. 軟化點≤80℃優(yōu)先用水；高于 80℃選用甘油；水與甘油嚴禁混用，混合后渾濁遮擋激光光路，儀器無法識別下落信號。

2. 傳溫液必須潔凈無渾濁、無膏藥碎屑；介質渾濁、老化要及時更換。

3. 浴液液面嚴格達到燒杯刻度，液面過低，熱對流不均，溫度梯度大；液面過高，加熱沸騰溢出。

4. 磁力攪拌必須開啟，攪拌速度適中，保證浴液溫度均勻，攪拌過快產生漩渦氣泡干擾光路。

四、儀器參數(shù)設置（藥典模式）

1. 升溫速率嚴格設置1.0?1.5℃/min，升溫過快結果偏高，過慢測試周期長、結果漂移，藥典優(yōu)先 1.0℃/min上海頎高儀...。

2. 起始溫度：一般設置為 37℃（平衡溫度）；終止溫度高于預估軟化點10?15℃，避免樣品未滴落，儀器提前結束試驗。

3. 確認激光檢測窗口無遮擋；開機后確認光路自檢正常，不要遮擋光電檢測窗口。

4. 不要隨意修改儀器內部控溫算法參數(shù)。

五、測試過程注意

1. 測試過程中實驗室避免震動、吹風，震動會造成鋼球非正常下墜，儀器誤判軟化點。

2. 測試中禁止觸碰支架、燒杯、儀器機身，不要移動設備。

3. 測試期間觀察浴液，不得出現(xiàn)沸騰，水介質沸騰會造成溫度失真。

4. 儀器自動采集雙孔溫度，取平均值為結果；若單孔無下落信號，檢查樣品、鋼球、光路。

六、試驗后清洗與維護

1. 待浴液降溫至 50℃以下再取出支架，防止燙傷；銅環(huán)、支架用乙醇擦拭除去膏藥殘渣，固化膏藥可加熱軟化后清理，禁止硬刮損傷銅環(huán)尺寸。

2. 激光光電窗口只能用鏡頭紙輕擦，禁止乙醇直接沖洗鍍膜面，會損壞激光傳感器，造成檢測失靈。

3. 燒杯介質若有少量殘渣可過濾復用；殘渣較多直接更換新介質。

4. PT100 溫度傳感器定期比對校準，保證浴液溫度準確；定期校驗鋼球質量。

5. 觸摸屏用干軟布擦拭，不要用溶劑直接潑灑面板。

七、環(huán)境與安全

1. 實驗室環(huán)境溫度 20?25℃，濕度≤60%，避免陽光直射儀器，遠離熱源、風機風口。

2. 儀器可靠接地；高溫操作佩戴隔熱手套，防止燙傷。

3. 長時間不用，放空浴液，蓋防塵罩。

八、常見異常與排查

1. 雙孔結果差值＞1℃：重新制樣，檢查鋼球是否放偏、樣品是否有氣泡，冷卻平衡時間是否足夠。

2. 樣品遲遲不下落，溫度持續(xù)走高：樣品裝填過厚、樣品基質特殊，檢查鋼球質量，重新制樣。

3. 還未升溫就觸發(fā)軟化點：光路被膏藥殘渣、氣泡遮擋，清潔光電窗口，排凈浴液氣泡。

4. 升溫速率不穩(wěn)：檢查攪拌是否正常，介質是否老化，傳感器是否結垢。